차. 트리포린(Triforine)
1) 장치 : 가스크로마토그래프[전자포획검출기(ECD)]
2) 시약 및 시액
가) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것
나) 물 : 증류수 또는 이와 동등한 것
다) 실리카겔(Silicagel) : 칼럼크로마토그라피용 실리카겔(70-230 mesh)
라) 표준원액 : 트리포린을 아세톤에 녹여 100 mg/kg으로 만든다.
마) 표준용액 : 표준원액을 아세톤에 녹여 적당한 농도로 희석한다.
사) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급
3) 시험용액의 조제
가) 추출 : 시료(500 ~ 600 g)를 잘 분쇄한 다음 약 20 g을 취하여 아세톤 200 mL를 가하여 균질화하여 감압 여과한다. 아세톤을 제거하여 분액깔때기에 옮기고 5 % 염화나트륨 200 mL를 가한 후 톨루엔 100 mL 씩 2회 추출한 다음 톨루엔층을 모아서 감압 농축한다.
나) 정제 : 내경 10 mm, 길이 40 mm 유리칼럼에 130 ℃에서 하룻밤 활성화시킨 실리카겔 5 g과 무수황산나트륨 2 g을 충전시켜 헥산 50 mL로 유출시켜 버린 다음 농축액을 톨루엔 소량에 녹여 흡착시킨다. 헥산·아세톤(9:1) 150 mL를 유출시켜 버리고 다시 헥산·아세톤(7:3) 혼합용액 100 mL로 유출시킨 유출액을 모은다. 유출액을 감압 농축·건고한 다음 메탄올·에칠아세테이트(1:1) 혼합액으로 일정량으로 하여 시험용액으로 한다.
4) 시험조작
가) 가스크로마토그래프의 측정조건
(1) 칼럼 : 안지름 0.25 mm, 길이 30 m의 규산유리제 캐필러리 칼럼관에 가스크로마토그래프용 50% 페닐, 50% 메칠실리콘을 0.25 μm의 두께로 코팅한 것 또는 이와 동등한 것
(2) 시험용액 주입구온도 : 260 ℃
(3) 검출기온도 : 270 oC
(4) 칼럼온도 : 230 ℃
(5) 캐리어가스 및 유량 : 질소(트리포린이 약 3분에서 유출하는 유속으로 조정한다.)
나) 정성시험
(1) 위의 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 측정조건에서도 표준용액 피크의 머무름시간과 일치하여야 한다.
(2) GC-MSD 검출기를 이용하여 머무름시간 및 질량스펙트럼으로 확인할 수도 있다.
다) 정량시험 : 정성시험과 동일한 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 피크높이법 또는 피크면적법에 따라 정량한다.


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>>농약 중 트리포린을 분석하려고 하는데
>>
>> 분석 조건이 잘 잡히질 않습니다.
>>
>> GC, DB-17또는 DB-1 column으로 분석하려고 하는데
>>
>> 알려진 방법이나 알고 계신 분석 조건 좀 알려주십시오.
>>
>> 메일로 답변 주시면 감사하겠습니다.