오디랩에 엄영록입니다.
지난번 구입하신 테프론 포집분해용기는 사용하고 계신지요?

실리콘 분해시 약 0.1g~0.2g정도 취하여 묽은질산과 불산을 사용하여 주십시요 진한 질산사용시 질산과 불산 넣자마자 반응이 일어나므로 묽은질산을(1:1)넣고 불산을 넣으면 반응이 없다가 저온 약80도에서 가열해 주십시요 포집관에는 1%질산 7ml 피펫으로 넣는 것 잊지 마시구요

이렇게 하면 초기 반응하면서 생성되는 가스와 휘발원소의 손실을 방지할 수 있을 것이라 사료됩니다.

그리고 니켈이 혹시 휘발되는 것을 아닌지 모르겟습니다. 토양공정시험법에 니켈,아연분해시 수냉환류관을 달아서 사용하게 되어 있는데 혹시 분해중 니켈이 화합물형태로 휘발되는 것은 아닐까요?

그래서 안나오는 것일지도 그럼

수고하세요

---------------원본글입니다---------------

>>안녕하세요.. 실리콘 분석을 맡고 있는 이상원이라고 합니다.
>>
>> 내용이 길어질거 같으니 관심 있는 분만 읽어 주세요^^;
>>
>> 실리콘 내의 보론과 니켈 분석 시 생기는 문제점에 대해...
>>
>> 확인 차 이렇게 질문을 드립니다..
>>
>> 우선 보론의 경우 불산과 반응하여 휘발 되기 때문에
>>
>> 마이크로웨이브와 같은 클로즈 타입에서 전처리를 진행 해야
>>
>> 한다고 알고 있습니다..니켈은 휘발성이 없어서 그런거 같지는 않구요
>>
>> 그래서 저희 회사에서 마이크로 웨이브를 구매를 해서 사용을
>>
>> 하였습니다.
>>
>> 그런데 항상 3~4n급 실리콘을 분석하다가 어느날 6n(99.9999%)급
>>
>> 실리콘을 분석을 진행 하게 되었는데 이상하게도 보론과 니켈값만..
>>
>> 높게 측정이 되더라구요....그래서 스펙이 없는 6n 실리콘 이였기 때문에
>>
>> 두개의 원소만 많이 측정 되는 구나 싶었습니다.
>>
>> 그런데 그 다음에도..다른6N실리콘이 들어 오는 경우...이상하게도
>>
>> 보론(15ppm이상) 니켈(7ppm)이 측정이 되더라구요....
>>
>> 이상하다 싶어서...마이크로 웨이브가 아닌...그냥 핫플레이트에서
>>
>> 전처리 한 후 바로 mass up 실행하여 분석을 하니..
>>
>> 13ppm, 7ppm 이렇게 또 측정 되더라구요...
>>
>> 그래서 실리콘 표준용액 1000ppm 짜리 용액을 바로 측정을 하였습니다.
>>
>> 저희는 300배 희석해서 사용하기 때문에 저희가 측정하는 용액은
>>
>> 대략적으로 3000ppm 정도의 실리콘이 포함되어 있습니다.
>>
>> 그런데 이상하게도 표준용액 측정시에는 보론이나 니켈이 측정 되지
>>
>> 않더라구요....
>>
>> 이상하다 싶어서 전처리 방법을 바꾸어서....Silicon matrix을
>>
>> 없애기 위해..핫플레이트 상에서 가열을 하여 불산과 질산을 모두
>>
>> 날린 뒤 질산 3%로 mass up을 하여 측정을 하니 ....Boron 0ppm
>>
>> Nickel 0ppm 이렇게 측정이 되었습니다...
>>
>> 보론은 휘발 되었다셈 치더라도...니켈은 왜 안나왔을까요...;;?
>>
>> 그래서 제가 1ppm 2ppm 표준용액을 만들어 휘발 정도를 측정하였습니다
>>
>> boron 같은 경우 20~40%정도의 휘발성을 보이더군요.....Nickel 같은
>>
>> 경우는 휘발되지 않는 것으로 데이터가 나왔습니다.
>>
>> silicon matrix 의 영향은 아닌것으로 확인을 했습니다...
>>
>> 그런데 이상하게도 silicon matrix을 날려서 없애면 안나오는 데이터가
>>
>> 그냥 mass up 할 경우에는 Boron 과 니켈이 나오는거 같습니다.
>>
>> 정확한 답을 모르겠습니다...다른분들도 제가 예전에 했던 방법처럼
>>
>> 마이크로 웨이브로 진행을 해서..혹시나...이상한 데이터를 내고
>>
>> 있지는 않은지...; 아니면 제가 잘못생각해서 오류를 범하고 있는것인지..
>>
>> 돈이 있다면...아나펙스 기관에 맡겨서 확인을 하고 싶은 문제지만..
>>
>> 하루하루 생활하기 빠듯한..직장인이기에..이렇게 하소연 하듯..
>>
>> 글을 올립니다..^^;
>>
>> (한번의 실험진행으로 글을 올리는 것은 아닙니다^^ 하도 답답해서..
>>
>> 혹시나 경험이 있으신가 하고..이렇게 글을 올립니다...)
>>
>> 아무나..아시는 분이나 경험 있으신분...답글 간절히 부탁드립니다^^