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중금속 전처리 질문입니다.
이름 : KRIAT \| 작성일 : 2007.02.12 10:48 \| 조회수 : 13899

안녕하세요. 생약에 포함된 중금속을 식약청고시 제2005-62호 "생약등의 중금속 허용기준및 시험방법"에 의하여 AAS로 분석하는 것은 거의 불가능합니다. 고시에 의하면 0.1-0.5 g 시료를 취하여 50 또는 100ml volumatric flask로 mass up을 하도록 되어 있습니다. 그런 데 이런 방법으로 시료전처리를 하면 생약의 중금속 허용기준인 납 5 mg/kg, 비소 3mg/kg, 카드늄 0.3mg/kg, 그리고 수은 0.2 mg/kg을 측정할 수 없습니다. 예를 들면 0.1 g 시료를 산을 이용하여 용해하여 100ml로 mass up을 했다면 희석배율이 1000배입니다. 만약 생약에 납이 5mg/kg이 포함되어 있는 데, 위와같은 방법으로 시료를 용해한다면 AAS로 주입되는 시료에 있는 납농도는 0.005mg/kg으로서 AAS로는 절대로 분석할 수 없는 농도입니다. 식약청고시 제2005-62호 생약중 중금속 시험방법은 ICP-MS로만 분석 가능한 시험방법으로서 AAS로는 측정할 수 없는 잘못된 시험방법입니다. 만약 AAS를 사용하려면 적절한 방법을 사용하여 시료를 농축하여야 합니다. 결론적으로 생약중 중금속 분석은 microwave digestion-ICPMS를 사용하든지, 습식시료전처리 후 농축 또는 최소 희석율을 사용하여 AAS 또는 ICP-AES로 분석하여야 합니다. 기쁜 하루가 되세요. 현재 중금속을 전처리 할때 -검체-플라스크에 달아서 -질산 15ml첨가 -시계접시 덮은후 overnight -4시간 가열 (sand bath) -과산화수소 15ml첨가 -6-8시간 가열(sand bath) -과산화수소 15ml첨가 -6-8시간 가열(sand bath) -식힌후 여과 -50으로 mass up -icp로 하고 있습니다. 그런데 aas로 해보려고 하는데 전처리를 다른 방법으로 하는 법은 없나요 납, 카드뮴, 비소, 수은 이렇게 네가지를 하는데 비소랑 수은이 염산에 안정하다고 하시는분도 계셔서요. 염산으로는 어떻게 전처리를 하며, 질산으로 했을때 또 다른 방법은 없나요 수은은 다른 기기로 분석을 해야하는지요? 수은 전처리는 또 다른지요? 다른 중금속과 같이 할수는 없나요? 중금속은 초보라서 자세한 설명 부탁드립니다. 아 그리고 검체는 생약원료입니다. 즐거운 주말 되십시오.
IP : 168.188.99.***

안녕하세요. 생약에 포함된 중금속을 식약청고시 제2005-62호 "생약등의 중금속 허용기준및 시험방법"에 의하여 AAS로 분석하는 것은 거의 불가능합니다.

고시에 의하면 0.1-0.5 g 시료를 취하여 50 또는 100ml volumatric flask로 mass up을 하도록 되어 있습니다. 그런 데 이런 방법으로 시료전처리를 하면 생약의 중금속 허용기준인 납 5 mg/kg, 비소 3mg/kg, 카드늄 0.3mg/kg, 그리고 수은 0.2 mg/kg을 측정할 수 없습니다.

예를 들면 0.1 g 시료를 산을 이용하여 용해하여 100ml로 mass up을 했다면 희석배율이 1000배입니다. 만약 생약에 납이 5mg/kg이 포함되어 있는 데, 위와같은 방법으로 시료를 용해한다면 AAS로 주입되는 시료에 있는 납농도는 0.005mg/kg으로서 AAS로는 절대로 분석할 수 없는 농도입니다.

식약청고시 제2005-62호 생약중 중금속 시험방법은 ICP-MS로만 분석 가능한 시험방법으로서 AAS로는 측정할 수 없는 잘못된 시험방법입니다. 만약 AAS를 사용하려면 적절한 방법을 사용하여 시료를 농축하여야 합니다.

결론적으로 생약중 중금속 분석은 microwave digestion-ICPMS를 사용하든지, 습식시료전처리 후 농축 또는 최소 희석율을 사용하여 AAS 또는 ICP-AES로 분석하여야 합니다.

기쁜 하루가 되세요.

현재 중금속을 전처리 할때
-검체-플라스크에 달아서
-질산 15ml첨가
-시계접시 덮은후 overnight
-4시간 가열 (sand bath)
-과산화수소 15ml첨가
-6-8시간 가열(sand bath)
-과산화수소 15ml첨가
-6-8시간 가열(sand bath)
-식힌후 여과
-50으로 mass up
-icp로 하고 있습니다.

그런데 aas로 해보려고 하는데 전처리를 다른 방법으로 하는 법은 없나요
납, 카드뮴, 비소, 수은 이렇게 네가지를 하는데
비소랑 수은이 염산에 안정하다고 하시는분도 계셔서요.
염산으로는 어떻게 전처리를 하며, 질산으로 했을때 또 다른 방법은 없나요
수은은 다른 기기로 분석을 해야하는지요?
수은 전처리는 또 다른지요?
다른 중금속과 같이 할수는 없나요?

중금속은 초보라서 자세한 설명 부탁드립니다.
아 그리고 검체는 생약원료입니다.
즐거운 주말 되십시오.

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