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동위원소희석법 문의
이름 : KRIAT \| 작성일 : 2007.04.09 16:43 \| 조회수 : 13925

안녕하세요. 야채류및 쌀에 포함된 극미량원소분석은 ICP 분석시 매우 어려운 분석입니다. 즉, 분석원소들의 농도가 극미량이고 matrix가 많으면 분석이 어렵읍니다. 우선 습식분석이든 마이크로파 분해이든 분석오차가 없다면 허용된 오차범위내에서 분석결과가 동일하여야 합니다. 그러나 실제 분석시에는 오차가 발생하는 데, 이것은 여러가지 원인이 있습니다. - 시료균질도 - 시료 양및 산의 종류및 양 - 용해 정도(비록 눈으로 깨끗하게 보이드라도 실제로는 다름) - 희석배율차이에 따른 오차 - 선택파장차이 (감도 및 바탕선 세기 차이) - mass transfer effect - chemical ionization 등 10 여가지 이상의 오차원인이 있는 데, 귀 실험실에서는 어떤 오차가 포함되었는 지를 홈페이지를 통하여 파악하기는 불가능할 것 같습니다. 조금 더 구체적이고 상세한 분석절차및 정량적인 분석결과들의 data가 있어야 오차원인 규명이 어느 정도 가능할 것 같습니다. 동위원소희석법을 게시판을 통하여 설명하기에는 불가능하기에 본 홈페이지 "자료실" "참고자료" 에 관련 논문들을 며칠내로 올려 놓을테니 참고하시고 추후 질문이 있으면 다시 질문해주시기 바랍니다. 기쁘고 즐거운 하루가 되세요. 야채류 및 쌀 분석과 관련하여 microwave 분해 시, 그냥 습식분해시 데이타 차이가 제법 납니다(질산, 과산화수소 이용). 선택 파장에 따른 차이도 제법 나구요(icp-oes 사용 시) 구리, 아연, 철, 카드뮴, 납 등을 분석 할 건데 시료양을 0.3g 정도, 질산 15ml 분해 후 다시 h2o2 3ml 가해서 분해 끝내고(microwave) 그냥 분석 한 거 하구, 미심쩍어(덜 분해 되었는 지) 다시 비이커 이용 습식분해를 더 하여 표선 맞추어 분석 한거 하고 비교해 보면 microwave 후 습식분해 한 것이 두배 이상 나오네요. microwave 만 사용한것은 일정한 농도로 나오는 반면(올바른 데이타일것으로 간주하고 있음) microwave 후 습식법은 농도는 높은 반면 재현성에 문제가 있는것 같네요. 이제껏 습식법을 많이 사용해 왔고 test는 않해 봤지만 믿고 있었는데 이제껏 가져왔던 신뢰가 많이 무너져 내렸습니다. 과연 어디서 문제가 발생한 건지 모르겠어요(두 방법 모두 맑고 투명하게 전처리 된 상태입니다). 그래서 동위원소희석법의 사용에 대해 여쭙고자 합니다. 영문자료를 보니 대략 원리는 알겠는데 어떻게 실행해야 할 지 어렵더군요 시료 종류에 따른 선택 동위원소는 어떤건지, 구입방법은, method적용된 icp-ms 장비(소프트웨어)가 있는건지 아니면 abundance를 일일이 엑셀로 작업 하시는건지 궁금하구요, 간단한 실험절차 있으시면 메일부탁 좀 드리고 싶습니다. 부탁 드립니다.
IP : 168.188.99.***

안녕하세요. 야채류및 쌀에 포함된 극미량원소분석은 ICP 분석시 매우 어려운 분석입니다. 즉, 분석원소들의 농도가 극미량이고 matrix가 많으면 분석이 어렵읍니다.

우선 습식분석이든 마이크로파 분해이든 분석오차가 없다면 허용된 오차범위내에서 분석결과가 동일하여야 합니다. 그러나 실제 분석시에는 오차가 발생하는 데, 이것은 여러가지 원인이 있습니다.

- 시료균질도
- 시료 양및 산의 종류및 양
- 용해 정도(비록 눈으로 깨끗하게 보이드라도 실제로는 다름)
- 희석배율차이에 따른 오차
- 선택파장차이 (감도 및 바탕선 세기 차이)
- mass transfer effect
- chemical ionization 등

10 여가지 이상의 오차원인이 있는 데, 귀 실험실에서는 어떤 오차가 포함되었는 지를 홈페이지를 통하여 파악하기는 불가능할 것 같습니다. 조금 더 구체적이고 상세한 분석절차및 정량적인 분석결과들의 data가 있어야 오차원인 규명이 어느 정도 가능할 것 같습니다.

동위원소희석법을 게시판을 통하여 설명하기에는 불가능하기에 본 홈페이지 "자료실" "참고자료" 에 관련 논문들을 며칠내로 올려 놓을테니 참고하시고 추후 질문이 있으면 다시 질문해주시기 바랍니다.

기쁘고 즐거운 하루가 되세요.

야채류 및 쌀 분석과 관련하여 microwave 분해 시, 그냥 습식분해시 데이타 차이가 제법 납니다(질산, 과산화수소 이용).
선택 파장에 따른 차이도 제법 나구요(icp-oes 사용 시)

구리, 아연, 철, 카드뮴, 납 등을 분석 할 건데 시료양을 0.3g 정도, 질산 15ml 분해 후 다시 h2o2 3ml 가해서 분해 끝내고(microwave) 그냥 분석 한 거 하구, 미심쩍어(덜 분해 되었는 지) 다시 비이커 이용 습식분해를 더 하여 표선 맞추어 분석 한거 하고 비교해 보면 microwave 후 습식분해 한 것이 두배 이상 나오네요. microwave 만 사용한것은 일정한 농도로 나오는 반면(올바른 데이타일것으로 간주하고 있음) microwave 후 습식법은 농도는 높은 반면 재현성에 문제가 있는것 같네요. 이제껏 습식법을 많이 사용해 왔고 test는 않해 봤지만 믿고 있었는데 이제껏 가져왔던 신뢰가 많이 무너져 내렸습니다. 과연 어디서 문제가 발생한 건지 모르겠어요(두 방법 모두 맑고 투명하게 전처리 된 상태입니다).
그래서 동위원소희석법의 사용에 대해 여쭙고자 합니다.
영문자료를 보니 대략 원리는 알겠는데 어떻게 실행해야 할 지 어렵더군요
시료 종류에 따른 선택 동위원소는 어떤건지, 구입방법은, method적용된 icp-ms 장비(소프트웨어)가 있는건지 아니면 abundance를 일일이 엑셀로 작업 하시는건지 궁금하구요, 간단한 실험절차 있으시면 메일부탁 좀 드리고 싶습니다.
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