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AA 분석관련
이름 : KRIAT \| 작성일 : 2007.06.26 13:06 \| 조회수 : 13760

안녕하세요. AA 분석시 몇가지 궁금한것이 있어 문의드립니다. 1. 상업용으로 구매하여 쓰는 표준액을 보면, 같은 원소라도 AA용이 있고, ICP용이 따로 있던데 어떤 차이가 있는지요? ==> 안녕하세요? 홈페이지 서버 문제로 인하여 답변이 늦어서 죄송합니다. ICP 표준용액을 제조하기 위해서는 99.999%이상의 고순도의 원물질을 사용합니다. 이는 ICP 분석시에는 이온방해가 크므로 불순물의 농도가 높아지면 분석상에서 오차가 생길 수 있습니다. 그래서 인증서에 Major원소의 농도 및 불순물에 대한 각각의 농도가 표시되어 있습니다. AAS는 각 원소마다 흡수하는 고유의 파장이 있고 그 파장 이외에 다른 물질에 대한 흡수는 일어나지 않습니다. 그래서 원물질도 99%이상의 물질을 사용하며 불순물의 농도도 표시되어 있지 않습니다. 그리고 포장용기 또한 ICP의 경우에는 흡,탈착이 적게 일어나는 LDPE 용기에 보관합니다. 그리고, ICP 표준용액을 제조시에는 초순수수, 제조시 사용하는 모든 용기, 질산순도 및 농도, 그리고 원화학물질 순도 및 제조 후 검증 등이 매우 중요합니다. 그래서 실험실에서 직접 제조하여 사용하기에는 매우 어려운 문제 예상되니 KRIAT에 원하시는 사양으로 주문하여 사용하시기 바랍니다. 담당자 : 오은경 (042-823-7242) 2. AA 분석시 ICP에 비해 직선성이 현저히 떨어지는 이유가 무엇인지요 intensity가 1.0만 넘어가도 검량선이 휘어져버리는데(분석성분 Na) 그렇다면 calibration 농도 범위자체에 한계가 있어서 고농도에 어려움이 있습니다. ==> AA 분석시 ICP에 비해 직선성이 떨어지는 이유는 원자화장치에서 온도는 들뜬 원자입자의 수와 들뜨지 않은 원자입자수 사이의 비에 크게 영향을 주는데 이 효과의 크기는 Boltzmann식 Nj/N0 = (Pj/P0) exp(-Ej/kT) 에 의하여 유도되어 지는데 분석성분 Na의 경우에 원자흡수분광법(AAS)에서는 불꽃 온도변화에서 대부분의 원자가 바닥상태에 있으므로 큰 변화가 없지만, 원자방출분광법(ICP-AES)에서는 온도의 변화에 따라 들뜬원자의 수에 대한 분율이 크게 난다. 따라서 불꽃에서 들뜬원자에 대한 들뜨지 않은 원자의 큰 비는 원자흡수법(AAS)은 원자수에 따라 크게 분석결과에 좌우되기 때문에 방출분광법보다 더 예민한 방법이 된다. 그러므로 원자수=농도에 따른 범위가 좁아 직선성 범위가 좁게 된다. 참고로 “기기분석의 원리[저 Douglas A. Skoog외 5판]” 8장에 설명이 잘 되어 있습니다. 3. 2번과 같은 이유로 AA에선 검량선 타입이 일반적으로 new rational(2차 방정식) 타입으로 나타낸다고 하는데, LOD 산출시 LOD=BLK SD*3.3/기울기 - 이 식에 적용할 때 기울기는 2차방정식을 미분해서 얻은 값을 넣어야하는지요. 조언부탁드립니다. ==> LOD 산출시에 기울기 값은 1차 방정식의 기울기를 넣어야 할 것 같습니다. 저의 소견으로대부분 AAS 분석시 직선성범위 내의 점들을 이은 곡선은 1차방정식과 2차 방정식의 r값(상관계수)이 유사하지만 직선성을 벗어난 경우는 r값의 차이가 있으며 결과 값에도 영향이 있으므로 AAS로 분석시는 원소마다 직선성을 고려하여 직선성내에서 분석하는 것이 좋을 것 같습니다. 그리고 저희는 LOD 값을 구할때 Blank의 농도값으로 SD를 구한 다음 여기에 3배 값으로 산출합니다.
IP : 220.82.76.***

안녕하세요. AA 분석시 몇가지 궁금한것이 있어 문의드립니다.
1. 상업용으로 구매하여 쓰는 표준액을 보면, 같은 원소라도
AA용이 있고, ICP용이 따로 있던데 어떤 차이가 있는지요?

==> 안녕하세요? 홈페이지 서버 문제로 인하여 답변이 늦어서 죄송합니다.

ICP 표준용액을 제조하기 위해서는 99.999%이상의 고순도의 원물질을 사용합니다. 이는 ICP 분석시에는 이온방해가 크므로 불순물의 농도가 높아지면 분석상에서 오차가 생길 수 있습니다. 그래서 인증서에 Major원소의 농도 및 불순물에 대한 각각의 농도가 표시되어 있습니다. AAS는 각 원소마다 흡수하는 고유의 파장이 있고 그 파장 이외에 다른 물질에 대한 흡수는 일어나지 않습니다. 그래서 원물질도 99%이상의 물질을 사용하며 불순물의 농도도 표시되어 있지 않습니다. 그리고 포장용기 또한 ICP의 경우에는 흡,탈착이 적게 일어나는 LDPE 용기에 보관합니다.

그리고, ICP 표준용액을 제조시에는 초순수수, 제조시 사용하는 모든 용기, 질산순도 및 농도, 그리고 원화학물질 순도 및 제조 후 검증 등이 매우 중요합니다. 그래서 실험실에서 직접 제조하여 사용하기에는 매우 어려운 문제 예상되니 KRIAT에 원하시는 사양으로 주문하여 사용하시기 바랍니다. 담당자 : 오은경 (042-823-7242)

2. AA 분석시 ICP에 비해 직선성이 현저히 떨어지는 이유가 무엇인지요
intensity가 1.0만 넘어가도 검량선이 휘어져버리는데(분석성분 Na) 그렇다면 calibration 농도 범위자체에 한계가 있어서 고농도에 어려움이 있습니다.

==> AA 분석시 ICP에 비해 직선성이 떨어지는 이유는 원자화장치에서 온도는 들뜬 원자입자의 수와 들뜨지 않은 원자입자수 사이의 비에 크게 영향을 주는데 이 효과의 크기는 Boltzmann식
Nj/N0 = (Pj/P0) exp(-Ej/kT)
에 의하여 유도되어 지는데 분석성분 Na의 경우에 원자흡수분광법(AAS)에서는 불꽃 온도변화에서 대부분의 원자가 바닥상태에 있으므로 큰 변화가 없지만, 원자방출분광법(ICP-AES)에서는 온도의 변화에 따라 들뜬원자의 수에 대한 분율이 크게 난다. 따라서 불꽃에서 들뜬원자에 대한 들뜨지 않은 원자의 큰 비는 원자흡수법(AAS)은 원자수에 따라 크게 분석결과에 좌우되기 때문에 방출분광법보다 더 예민한 방법이 된다. 그러므로 원자수=농도에 따른 범위가 좁아 직선성 범위가 좁게 된다.
참고로 “기기분석의 원리[저 Douglas A. Skoog외 5판]” 8장에 설명이 잘 되어 있습니다.

3. 2번과 같은 이유로 AA에선 검량선 타입이 일반적으로 new rational(2차 방정식) 타입으로 나타낸다고 하는데, LOD 산출시 LOD=BLK SD*3.3/기울기 - 이 식에 적용할 때 기울기는 2차방정식을 미분해서 얻은 값을 넣어야하는지요.

조언부탁드립니다.

==> LOD 산출시에 기울기 값은 1차 방정식의 기울기를 넣어야 할 것 같습니다. 저의 소견으로대부분 AAS 분석시 직선성범위 내의 점들을 이은 곡선은 1차방정식과 2차 방정식의 r값(상관계수)이 유사하지만 직선성을 벗어난 경우는 r값의 차이가 있으며 결과 값에도 영향이 있으므로 AAS로 분석시는 원소마다 직선성을 고려하여 직선성내에서 분석하는 것이 좋을 것 같습니다.
그리고 저희는 LOD 값을 구할때 Blank의 농도값으로 SD를 구한 다음 여기에 3배 값으로 산출합니다.

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