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Se 분석 질문
이름 : 이정민 | 작성일 : 2007.07.28 14:47 | 조회수 : 14178
안녕하세요 저는 제약회사 품질관리팀에서
무기원소 분석일을 맡고있습니다.
아직 초보여서 모르는게 너무 많고 분석에 어려운 점이 있어 글을남깁니다.

영양제중에 함유되어 있는 셀레늄 분석이 잘 않되고 편차가 심해서 혹시 제가하는 시험법에 문제가 있는지 여쭈어 보자고 합니다.

분석하고자 하는 제제 1T(약1.15g) 중에 셀레늄이 10ug이 들어있는 정제이고요, 20T이상의 정제를 충분히 갈아서 1T분량을 취해서 왕수10ml로 산분해 시켜서(Water bath에서) ICP-OES로 분석하고 있습니다.

최종 검액의 농도는 100ppb이구요(산분해 후 DI Water로 100ml까지 mass up 후 필터링), STD는 50, 100, 200ppb(1000ppm 표준원액을 DI Water로 희석해서 조제)로 검량선을 작성해서 분석했습니다.

STD 100ppb짜리의 intensity count값이 약 100cps정도로 나오고,
검액을 측정시(동일 검액 3회 반복 측정) count값이 55 ~ 85cps정도로 함량이 낮게 나오고 편차가 심합니다.(3회 측정 계산결과 1~ 3ug정도 편차)

그리고 STD 조제시 2% 질산으로 희석해서 만든걸로 측정시 count값이 전반적으로 25%정도 더 낮게 나와서(STD 100ppb count값 약 75cps) 상대적으로 검액의 셀레늄함량이 높게나오네요.

궁근한거는 전반적으로 검액과 STD의 count값이 50 ~ 200cps 정도인데 이정도의 값이면 ICP에서 측정하기에 편차가 심한 낮은 농도인지 (실제로 스펙트럼의 봉우리가 아주 낮고 background에 묻히는 수준) 그리고 상대적으로 STD의 편차보다 검액에서의 편차가 더 심한 이유(3회 RSD값이 검액에서 더 높음)
마지막으로 STD를 2%질산으로 조제시에 DI Water로 조제한것 보다 count값이 낮아지는 이유도 궁금하네요.(어느 걸로 측정하는게 정량성에서 더 신뢰성이 있는지)
그리고 전처리과정에는 문제가 없는지 궁금하네요..

아는게 너무 없어서 질문이 너무 많아졌습니다. 죄송하네요..
IP : 61.100.214.*** share
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