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Se 분석 질문
이름 : master \| 작성일 : 2007.08.28 12:09 \| 조회수 : 14523

안녕하세요? 답변이 많이 늦어져서 죄송합니다. 영양제 중의 미량의 Se 분석을 하시고 계시는군요. 미량의 Se을 ICP-AES로 분석한 결과는 정확하지는 않을 수 있습니다. IICP-AES에서 Se의 감도는 다른원소에 비해 좋지 않습니다. Hydride generation method를 사용해보진 않으셨는지요? 시료의 농도가 약 50~100 ppb 정도이면 Hydride 방법을 이용하시면 질문하신 내용중의 count 값이 direct 분석보다 많이 흔들리지 않습니다. Count 값의 편차가 심한 이유는 저농도에서 분석을 하다보니 값이 재현성이 잘 안나오는 것 같습니다. 시료전처리 후 최종 검액은 약 1~2 % 정도의 산base로 맞춰주시고, STD도 약 2% 정도의 질산으로 제조하신 후 사용하시는것이 재현성이 더 좋습니다. 최종부피는 100 mL 보다 25mL 또는 50 mL v.f 에 marking 하신 후 분석을 하시는 것이 희석배수를 낮출 수 있습니다. 시료의 종류를 정확히 파악은 안되지만, 질산 base로 용해가 가능하시면 질산으로 처리 하신 후에 분석을 하시는 것이 좋습니다. 표준용액보다 시료의 분석값의 편차가 심한 이유는 매질의 차이입니다. 시료는 matrix를 가지고 있기 때문에 분석 시 재현성이 떨어질 수 있습니다. 분석하신 후에 궁금하신 내용이 있으시면 다시 질문 올려주시면 답변 드리겠습니다. 즐거운 하루 보내시기 바랍니다. 안녕하세요 저는 제약회사 품질관리팀에서 무기원소 분석일을 맡고있습니다. 아직 초보여서 모르는게 너무 많고 분석에 어려운 점이 있어 글을남깁니다. 영양제중에 함유되어 있는 셀레늄 분석이 잘 않되고 편차가 심해서 혹시 제가하는 시험법에 문제가 있는지 여쭈어 보자고 합니다. 분석하고자 하는 제제 1T(약1.15g) 중에 셀레늄이 10ug이 들어있는 정제이고요, 20T이상의 정제를 충분히 갈아서 1T분량을 취해서 왕수10ml로 산분해 시켜서(Water bath에서) ICP-OES로 분석하고 있습니다. 최종 검액의 농도는 100ppb이구요(산분해 후 DI Water로 100ml까지 mass up 후 필터링), STD는 50, 100, 200ppb(1000ppm 표준원액을 DI Water로 희석해서 조제)로 검량선을 작성해서 분석했습니다. STD 100ppb짜리의 intensity count값이 약 100cps정도로 나오고, 검액을 측정시(동일 검액 3회 반복 측정) count값이 55 ~ 85cps정도로 함량이 낮게 나오고 편차가 심합니다.(3회 측정 계산결과 1~ 3ug정도 편차) 그리고 STD 조제시 2% 질산으로 희석해서 만든걸로 측정시 count값이 전반적으로 25%정도 더 낮게 나와서(STD 100ppb count값 약 75cps) 상대적으로 검액의 셀레늄함량이 높게나오네요. 궁근한거는 전반적으로 검액과 STD의 count값이 50 ~ 200cps 정도인데 이정도의 값이면 ICP에서 측정하기에 편차가 심한 낮은 농도인지 (실제로 스펙트럼의 봉우리가 아주 낮고 background에 묻히는 수준) 그리고 상대적으로 STD의 편차보다 검액에서의 편차가 더 심한 이유(3회 RSD값이 검액에서 더 높음) 마지막으로 STD를 2%질산으로 조제시에 DI Water로 조제한것 보다 count값이 낮아지는 이유도 궁금하네요.(어느 걸로 측정하는게 정량성에서 더 신뢰성이 있는지) 그리고 전처리과정에는 문제가 없는지 궁금하네요.. 아는게 너무 없어서 질문이 너무 많아졌습니다. 죄송하네요..
IP : 210.219.171.***

안녕하세요?

답변이 많이 늦어져서 죄송합니다.

영양제 중의 미량의 Se 분석을 하시고 계시는군요.

미량의 Se을 ICP-AES로 분석한 결과는 정확하지는 않을 수 있습니다.

IICP-AES에서 Se의 감도는 다른원소에 비해 좋지 않습니다.

Hydride generation method를 사용해보진 않으셨는지요?
시료의 농도가 약 50~100 ppb 정도이면 Hydride 방법을 이용하시면 질문하신 내용중의 count 값이 direct 분석보다 많이 흔들리지 않습니다.

Count 값의 편차가 심한 이유는 저농도에서 분석을 하다보니 값이 재현성이 잘 안나오는 것 같습니다.

시료전처리 후 최종 검액은 약 1~2 % 정도의 산base로 맞춰주시고, STD도 약 2% 정도의 질산으로 제조하신 후 사용하시는것이 재현성이 더 좋습니다.

최종부피는 100 mL 보다 25mL 또는 50 mL v.f 에 marking 하신 후 분석을 하시는 것이 희석배수를 낮출 수 있습니다.

시료의 종류를 정확히 파악은 안되지만, 질산 base로 용해가 가능하시면 질산으로 처리 하신 후에 분석을 하시는 것이 좋습니다.

표준용액보다 시료의 분석값의 편차가 심한 이유는 매질의 차이입니다.
시료는 matrix를 가지고 있기 때문에 분석 시 재현성이 떨어질 수 있습니다.

분석하신 후에 궁금하신 내용이 있으시면 다시 질문 올려주시면 답변 드리겠습니다.

즐거운 하루 보내시기 바랍니다.

안녕하세요 저는 제약회사 품질관리팀에서
무기원소 분석일을 맡고있습니다.
아직 초보여서 모르는게 너무 많고 분석에 어려운 점이 있어 글을남깁니다.

영양제중에 함유되어 있는 셀레늄 분석이 잘 않되고 편차가 심해서 혹시 제가하는 시험법에 문제가 있는지 여쭈어 보자고 합니다.

분석하고자 하는 제제 1T(약1.15g) 중에 셀레늄이 10ug이 들어있는 정제이고요, 20T이상의 정제를 충분히 갈아서 1T분량을 취해서 왕수10ml로 산분해 시켜서(Water bath에서) ICP-OES로 분석하고 있습니다.

최종 검액의 농도는 100ppb이구요(산분해 후 DI Water로 100ml까지 mass up 후 필터링), STD는 50, 100, 200ppb(1000ppm 표준원액을 DI Water로 희석해서 조제)로 검량선을 작성해서 분석했습니다.

STD 100ppb짜리의 intensity count값이 약 100cps정도로 나오고,
검액을 측정시(동일 검액 3회 반복 측정) count값이 55 ~ 85cps정도로 함량이 낮게 나오고 편차가 심합니다.(3회 측정 계산결과 1~ 3ug정도 편차)

그리고 STD 조제시 2% 질산으로 희석해서 만든걸로 측정시 count값이 전반적으로 25%정도 더 낮게 나와서(STD 100ppb count값 약 75cps) 상대적으로 검액의 셀레늄함량이 높게나오네요.

궁근한거는 전반적으로 검액과 STD의 count값이 50 ~ 200cps 정도인데 이정도의 값이면 ICP에서 측정하기에 편차가 심한 낮은 농도인지 (실제로 스펙트럼의 봉우리가 아주 낮고 background에 묻히는 수준) 그리고 상대적으로 STD의 편차보다 검액에서의 편차가 더 심한 이유(3회 RSD값이 검액에서 더 높음)
마지막으로 STD를 2%질산으로 조제시에 DI Water로 조제한것 보다 count값이 낮아지는 이유도 궁금하네요.(어느 걸로 측정하는게 정량성에서 더 신뢰성이 있는지)
그리고 전처리과정에는 문제가 없는지 궁금하네요..

아는게 너무 없어서 질문이 너무 많아졌습니다. 죄송하네요..

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348		GC-MS를 이용한 잔류농약 분석에 관하여	분석자	2007.07.23	13,682
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