ICP 전처리

이름 : 옥윤범 | 작성일 : 2007.10.16 22:23 | 조회수 : 14546

안녕하십니까? 저는 세아베스틸에 근무하는 옥윤범(063-460-8578)입니다. 저의 경험으로는 Fe-Cr Alloy는 보통의 혼산의 처리로는 분해가 잘 되지 않는 것 같습니다. 고탄소(C;6~8%)의 Fe-Cr는 아케이트몰탈(옥접시)에 아주 곱게 미분쇄하여 1:1또는 1:3 염산을 넣고 가온하지 말고 (**열을 가하면 절대 분해가 되지 않음, ***질산을 넣으면 표면에 부동태 피막이 형성되어 절대 분해가 되지 않음) 상온에서 분해를 하면 분해가 되며, 어느정도 반응이 일어나면 가열을 하면 되며, 이후 질산을 첨가하면 되는데 매우 주의 깊은 관찰이 필요합니다. 중탄소(C;0.5~2%)의 Fe-Cr은 매우 적은 덩어리 또는 Chip 형태의 시료에 1:1 염산을 첨가하여(*열을 가해도 분해가 됨, **질산을 첨가해도 분해가 되나 그 속도가 매우 느림)상온에서 분해하면 아주 쉽게(10분 이내) 분해되는 것을 볼 수 있습니다. 이에 비추어 생각해보면 3% 정도의 Mo가 첨가 된 시료로, powder 시료라면 시료를 아주 곱게 분쇄하고, chip형태로 채취되는 시료라면 chip으로 채취하여 1:1 또는 1:3 염산으로 상온에서 충분히 반응시키면 분해가 될 것 같습니다.(**이 과정에서 절대로 열을 가하지 말고 카본의 함량이 적다면 1시간정도 많다면 3~4시간 정도 상온에 방치) 그리고 가열하여 충분히 분해를 시키고 질산을 첨가하여 질산의 증기가 빠져 나갈 정도로 가열하면 완전하게 분해가 될 것 같습니다. 이것이 불충분하다면, 1ml 가량의 과산화수소를 넣고 가열하여 과산화수소를 완전히 날리면 충분히 분해가 되리라 생각됩니다.
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