ICP 분석 및 전처리에 관해...질문좀 드릴려고 합니다...^-^;

이름 : 이계호 | 작성일 : 2007.12.25 20:59 | 조회수 : 14338

안녕하세요. 여러가지로 수고가 많읍니다. 현재 분석하는 시료종류및 분석원소 종류를 볼때 중급 이상의 난이도가 있는 어려운 분석입니다. 물론 농도를 언급하지 않아서 어느 정도인지 모르겠지만, 농도의 정도에 따라 고난이도 분석이 될수도 있읍니다. 우선 B에 대하여 다음사항을 확인하고 QA/QC 체계를 수립하여 분석을 수행하여야 합니다. 1. B 분석을 수행하기 위하여는 시료전처리시 휘발도 문제지만, 메모리효과에 따른 바탕선이 더 심각한 문제입니다. 즉, 시료가 통과하는 모든 통로에서 유리가 접촉되면 메모리효과가 발생하게 됩니다. Nebulizer, spray chamber, torch sample introduction tube 등에 B 가 심각할 정도로 메모리효과가 발생합니다. 2. 따라서 시료와 시료사이에 메번 반드시 산이 포함된 blank를 주입하여 바탕선을 확인하면서 분석을 연속적으로 수행하여야 합니다. 3. 따라서 실리콘 시료중에서 B 가 포함되지 않은 시료를 구하든지, 아니면 B 농도를 정확하게 알고 있는 시료를 선택하여 일정양의 B를 첨가한 후 recovery test를 수행하여야 합니다. 물론 여러가지 error source 들이 있지만, 우선 먼저 상기에 언급한 내용에 대하여 recovery test를 수행해보고 결과에 대하여 다시 논의해 주시기 바랍니다. 시작이 반입니다. 어려운 일들이 무척 많으리라 예상되지만 속담에서와 같이 이미 시작하여 반이 지났으니 나머지 반에 대하여 한단계씩 한단계씩 차분히 노하우를 쌓아가시기 바랍니다. 항상 기쁘고 즐거운 시간이 되세요. 충남대 화학과 이계호 교수 ---------------원본글입니다--------------- >>전 경기도에서 분석담당을 맡고 있는 이상원이라고 합니다 >> >> 아직 처음이라..참 힘든게 많아서...친환경담당자들의 모임이란 카페에서 >> >> 이계호 박사님이 잘 알려주실거라는 말에...바쁘신 줄 알면서 염치 없이 >> >> 이렇게 글을 남깁니다.. >> >> 저는 실리콘 분석을 주로 하고 있습니다.. >> >> 분석 원소로는 B, P, Al, Fe, Ca, Cr, Cu, Ti, Mg 등을 분석하고 있습니다. >> >> 실리콘 0.15g을 채취 하여 전처리를 하는 과정에서 질산3, 염산3, 불산2 >> >> 과염소산0.5ml를 사용하고 있습니다. micro wave사용후 보론의 휘발 부분을 >> >> 막기 위에 상온까지 2~3시간을 투자 하여 식히는 과정을 하고 있습니다. >> >> 이정현 실장님 말씀으로는 전처리 과정에서 보론부분이 많이 휘발되거나 >> >> 영향을 받아서 분석이 재대로 이루어 지지 않을 거라고 말하셨습니다. >> >> 저도 분석과정중 보론부분이 상당히 들쑥 날쑥 한 결과를 보였고.. >> >> 분석값을 얻었다고 하여도 이 분석을 신뢰하기가 힘들었습니다.. >> >> 전처리 과정에 있어서 보론 분석의 오차를 최대한 줄일 수 있는 방법이 >> >> 없을까 해서 이렇게 바쁘신거 알면서 염치 불구하고 글을 올립니다...
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