USP에 나와 있는 중금속 분석법에 관한 문의 입니다.

이름 : 김동훈 | 작성일 : 2008.07.30 20:07 | 조회수 : 18458

저희는 제품의 중금속을 분석할 때 USP에 나와있는 중금속 분석법 중에 제 2법으로 분석을 하고 있습니다. 그 때 중금속 기준은 20ppm 이하 입니다. 기준이 되는 비교액을 납 표준용액 2ml(10ppm의 납 표준용액)을 50ml 비색관에 넣고 6N-HCl을 10ml 넣고 물을 25ml 넣고 1N acetic acid나 6N Ammonium Hydroxide로 pH를 3.0~4.0으로 맞추고 다시 물을 넣어 40ml로 합니다. Sample은 1.0g을 도가니에 넣고 황산을 넣어 탄화시키고 2ml의 질산과 5방울의 황산을 넣고 다시 탄화하고 난 후 회화로에서 강열을 합니다. 도가니를 식힌 후에 4ml의 6N HCl을 넣고 steam bath에서 증발 건고 후에 잔존물에 염산 1방울과 뜨거운 물 10ml을 넣어 2분간 가열 후 6N Ammonium hydroxide를 용액이 알칼리로 될 때까지 넣고 여기에 물을 넣어 25ml로 맞추고, 1N actic acid로 pH를 3.0~4.0사이로 맞추고 물 10ml로 도가니를 헹군 후 헹굼액을 50ml비색관에 넣고 물로 40ml을 맞춥니다. 그리고 마지막으로 위의 두 비교액과 검액이 들어있는 50ml의 각 비색관에 pH 3.5 Acetic buffer를 2ml씩, thioacetamide-glycerin base TS를 1.2ml 씩을 넣고 물을 넣어서 50ml로 맞춘 다음 잘 섞고, 2분간 방치를 합니다. 여기서 두 가지 질문을 하고 싶습니다. 이 때 비교액의 납 함유량은 0.4ppm이 아닌가요? 그렇다면 비교액의 농도가 너무 낮다고 생각되는데... 그리고 Sample을 처리하는 과정에서 위와 같이 복잡한 절차를 해야 하는 이유에 대해서 자세히 알고 싶습니다.
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