서로 정보공유의 목적이 있으니 비밀번호는 사용하지 않겠습니다.
어디 기관에서 전문교육을 받아서 제대로 기계를 사용하고 싶으나 KOITA같은곳에서 잠깐의 교육은 진행하나 뻔한 이론교육과 실험실 구경하는 정도로만 경험을 하지 못하여 지금은 마땅히 배울곳이
없는거 같아 적어봅니다....


안녕하세요?

한 회사에서 ICP-OES을 이용한 Fe2O3 산화철 분석 담당(산화물의 정량측정)을 하고있습니다.

검사 항목으로는 B, Na, Mg, Al, Si, P, Ca, Ti, Cr, Mn 이렇게 총 10가지를 분석하여 불순물의

함량을 체크하여 관리하고 있습니다.(10가지를 멀티로 한번에 스캔하고 분석 샘플 양이 많아 
시간관계상 오토샘플러 사용합니다...)


궁금한점 몇가지가 있는데요...

1. 전처리
우선 전처리시 1g을 정확히 칙량하여 테플론 비이커에 담고 증류수 10ml와 염산 10ml를 각각 담아
약 80~90분정도 가열하여 완전히 녹여줍니다.
그리고 나서 100ml짜리 플라스크에 옮겨닮아 표시선까지 증류수로 희석을 시켜줍니다.

궁금한점.... 현재 증류수 10ml와 염산 10ml를 섞어서 사용하는데.. 굳이 섞을 필요가 있을까요?
그냥 염산 20ml 넣고 녹인다음에 100ml까지 증류수로 희석을 시키면 같을거 같은데..
어짜피 테플론 안에서 물과 염산을 조금씩 증발하더라도 녹아있는 이온의 총 수는 변함이 없을테니까요... 만약 그게 아니라면 산의 농도도 어느정도 분석에 영향을 끼칠까요?


2. 표준용액
분석시 표준용액과 분석샘을의 매트릭스가 같도록 99.9퍼센트 고순도 산화철을 2개 녹여 하나는 
스탠다드 0번(똑같이 1g녹여 100ml로 희석)을 만들고 다른 하나에는 스탠다드 2번으로 표준용액을 100μl씩 총 10개(전부 1000ppm)를 넣어 100ml로 희석하여 사용하고 있습니다. 0번과 2번 사이의
1번은 0번과 2번을 반반씩 섞어서 사용하고 있습니다. (검량선의 점은 총 3개)

궁금한점.... 단순히 생각하면 100μl를 100ml로 희석시키면 100배 희석이니 계산은 1ppm으로 볼 수 있을것 같은데 이것을 10개를 다 넣고 한 플라스크에 희석시켜버리면 농도가다르지 않을까 싶습니다.
아직 제가 많이 배우지 못하여 회사에서 하던대로 100배 희석이라 생각하고 결과값이 0.26이란 값이 측정이 되어 나오면 26ppm으로 작성하여 데이트를 누적하고 있습니다..
(최종성적서에서는 산화환산값을 곱하여 성적서가 나갑니다.)
이게 맞는것인지 궁금합니다....


3. 측정법

보통 전문분석기관이나 국가기관에서 분석할 시 멀티로 찍지않고 의뢰하는 원소 하나하나 찍는 
것으로 알고있습니다.
원소 하나하나도 여러파장을 스캔하여 가장 좋은감도의 파장대를 선택하여 결과를 내어주는데요
지금 여기는 단 하나의 파장으로만 측정을하여 10여년이 넘게 누적이 되어있습니다.
그래서 제가 파장을 함부러 바꿔 찍지는 못할것 같고 의문사항만 남겨둡니다..

궁금한점.... 저희가 찍고있는 총 10개의 원소가 한번에 찍히는데 값이 신뢰성이 있는지 모르겠네요..
분명 멀티로 찍게되면 서로간의 간섭영향으로 어느정도 영향을 줄것 같은데...
그리고 찍는 원소마다 전처리 방법이 다 다르다고 알고있는데... 우선 염산용액으로 녹이게되면
노란 투명색이 만들어지는데 거기안에 다른 녹지않는 산화물들이 있어 정량측정에 영향을 미치지 않을까 싶네요...


제가 궁금한것은 크게 세가지 인데요.... 아시는거에 대해서만 답변을 봐도 저에겐 큰 도움이 될 것 같습니다.