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실리콘 내 P 분석
이름 : AnApex \| 작성일 : 2008.07.28 17:55 \| 조회수 : 19909

우선 답변을 늦게 올려 드려서 죄송합니다 ICP 분석시 파장선택은 매우 중요한 사항입니다. ICP-AES 는 방출분광법이기 때문에, 한개의 원소에서 방출되는 파장은 매우 많습니다. 따라서 파장 선택은 다음과 같은 사항을 고려하여 신중하게 선택하여야 합니다. 1. 기기에서 제공된 파장은 감도가 높은 순서로 배열되어 있습니다. 2. 그러나 타 원소와 중첩이 예상되는 복잡한 매질의 시료를 분석하는 경우, 감도의 순서보다는 중첩되지 않는 파장을 선택하여야 합니다. 3. ICP 기기 종류에 따라 사용되는 분광기 종류가 다양하기 때문에, 감도및 해상도는 기기별도 상이합니다. 4. 따라서 귀 분석실에서 분석하는 시료종류, 매질원소 종류 및 농도, 분석원소 종류 및 농도에 따라 파장 선택에 대한 노하우가 필요합니다. 시료 전처리시 Microwave로 전처리를 한 시료의 상태가 완벽히 다 녹았는지 확인을 하시고 또 Microwave의 vessel을 제대로 세척하였는지 확인해야 합니다. 참고로 저희 회사는 P 178.287 nm Si 251.612이며 기기는 ShImadzu 장비이며 다른 회사의 경우 분석시 파장이 P213.618의 파장이고 Si(matrix)의 경우 213.640, 213.656파장을 가지고 있을 경우 영향을 받는다고 합니다. 분석오차 및 전처리시 오차를 최대한 줄이도록 하여 분석해 보는것이 좋을꺼 같습니다. 참고로 실리콘 전처리시 핫플레이트에서는 0.5g 의 경우 질산 5ml, 불산 5ml 에서 잘 녹습니다^^(덩어리 상태에서도 녹음) micro wave의 경우는 미분된 시료10~40Mm(0.15g) 가스발생 최소화 질산 3ml 염산 3ml 불산 2ml 정도면 잘 녹습니다.. 도움이 되시는지 모르겠습니다만 저도 정보를 더 찾아보고 좋은 정보가 있으면 또 답변 해 드리겠습니다. ---------------원본글입니다--------------- >>간단히 질문 드리겠습니다. >> >> ICP 분석과정에서 P 분석중 213 파장의 경우 실리콘 영향을 받아 >> 분석이 불가한 것으로 알고 있습니다 >> 177파장은 감도가 떨어지고 파장이 불안정 하여 정확한 분석이 >> 힘든것으로 알고 있는데요 >> >> phosphorous 경우 분석을 어떻게 해야 하나요?ㅡ _ ㅡ? >> 답변 주시면 감사하겠습니다.. >> >> 즐거운 하루 되시고..빗길 운전 조심하세요~
IP : 119.203.24.***

우선 답변을 늦게 올려 드려서 죄송합니다

ICP 분석시 파장선택은 매우 중요한 사항입니다. ICP-AES 는 방출분광법이기 때문에, 한개의 원소에서 방출되는 파장은 매우 많습니다.

따라서 파장 선택은 다음과 같은 사항을 고려하여 신중하게 선택하여야 합니다.

1. 기기에서 제공된 파장은 감도가 높은 순서로 배열되어 있습니다.

2. 그러나 타 원소와 중첩이 예상되는 복잡한 매질의 시료를 분석하는 경우, 감도의 순서보다는 중첩되지 않는 파장을 선택하여야 합니다.

3. ICP 기기 종류에 따라 사용되는 분광기 종류가 다양하기 때문에, 감도및 해상도는 기기별도 상이합니다.

4. 따라서 귀 분석실에서 분석하는 시료종류, 매질원소 종류 및 농도, 분석원소 종류 및 농도에 따라 파장 선택에 대한 노하우가 필요합니다.

시료 전처리시 Microwave로 전처리를 한 시료의 상태가 완벽히 다 녹았는지 확인을 하시고 또 Microwave의 vessel을 제대로 세척하였는지 확인해야 합니다.
참고로 저희 회사는 P 178.287 nm Si 251.612이며 기기는 ShImadzu 장비이며 다른 회사의 경우 분석시 파장이 P213.618의 파장이고 Si(matrix)의 경우 213.640, 213.656파장을 가지고 있을 경우 영향을 받는다고 합니다.

분석오차 및 전처리시 오차를 최대한 줄이도록 하여 분석해 보는것이 좋을꺼 같습니다.

참고로 실리콘 전처리시 핫플레이트에서는 0.5g 의 경우 질산 5ml, 불산 5ml 에서 잘 녹습니다^^(덩어리 상태에서도 녹음) micro wave의 경우는 미분된 시료10~40Mm(0.15g) 가스발생 최소화 질산 3ml 염산 3ml 불산 2ml 정도면 잘 녹습니다..

도움이 되시는지 모르겠습니다만 저도 정보를 더 찾아보고 좋은 정보가 있으면 또 답변 해 드리겠습니다.
---------------원본글입니다---------------

>>간단히 질문 드리겠습니다.
>>
>> ICP 분석과정에서 P 분석중 213 파장의 경우 실리콘 영향을 받아
>> 분석이 불가한 것으로 알고 있습니다
>> 177파장은 감도가 떨어지고 파장이 불안정 하여 정확한 분석이
>> 힘든것으로 알고 있는데요
>>
>> phosphorous 경우 분석을 어떻게 해야 하나요?ㅡ _ ㅡ?
>> 답변 주시면 감사하겠습니다..
>>
>> 즐거운 하루 되시고..빗길 운전 조심하세요~

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